1、標準物質的最小取樣量有什么意義?
標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的:使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量,當小于標準物質的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效:
2、標準物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?
如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的。原因是標準物質的不確定度U標準物質僅包括了與標準物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質進行測量有關的隨機不確定度U測。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與標準值之間存在顯著偏差:
s代表標準偏差,n代表重復次數,t值可根據n和置信概率水平查表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定后使用標準物質,否則會導致錯誤的結論.
3、校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?
用戶購買到的校準片標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制,標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質,需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會產生吸附現象,兇此選擇玻璃瓶較為可靠昕采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法。p規定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等.應經適當的校準或檢定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。
4、稱量標準物質時如何進行浮力校正?
在一些需要準確稱量標準物質的場合,如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計算樣品的員量,可采用公式:
m—樣品在真空中的質量,g;
0. 0012—浮力修正系數;
W—稱量質量,g;
d 1—樣品密度;
d—砝瑪密度,不銹鋼砝碼密度可按7. 85g/cm 3計算。
以水溶液標準物質為例,浮力校正的影響約為千分之一,因此,是否校正取決于對測量準確度的要求。
5、打開后的標準物質如何保存和開展量值核驗?
標準物質證書中有時會規定“一次性使用",這些標準物質一般不穩定或具有較高的量值準確度,如安瓿瓶分裝的guo家一級溶液標準物質,在打開包裝后量值易發生超出不確定度范圍的變化,應按照要求盡快移取,不能留存后反復使用,可一次性制備成標準儲備溶液保存、使用。對于可多次使用的有證標準物質,確保標準物質包裝單元開封后的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據證書要求,對剩余的物質進行重新密封包裝一取樣時應采取防止/沾污的措施。